透射电镜

对样品的要求

1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。

2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上。

3. 样品在高真空中能保持稳定。

4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上

纳米粉末样品的制备方法

1、研磨法

将（研磨后的）粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里，用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。

载网种类：

方华支持膜：方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛，由于是纯的有机 膜，所以膜的弹性好，厚度通常为 10nm左右，透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好，在电子束照射下，易因高温或电荷积累，产生样品漂移甚 至膜破损，通常在 100kV 电镜和生物样品中使用较多。

碳支持膜：是一种最常用的支持膜，有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜，由于碳层具有较强的导电性和导热性，弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应，增强了膜整体的稳定性，适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

微栅：在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳选择。

超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。

纯碳膜：当样品所用的有机溶剂（氯仿、甲苯等）能够溶解方华膜时，载网膜中就要去除方华膜，只剩碳膜，称为纯碳膜，碳膜的厚度通常为 20nm 左右，在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

双联载网支持膜：将两片载网膜连在一起，负载样品后，将样品夹住，形成三明治的结构，加强了对样品的固定，比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。

载网膜的选择

由上述介绍的载网膜的结构及特点，可根据样品的特征选择合适的载网膜，汇总如下表所示，需要说明的是一些特殊情况：

（1） 用能谱分析铜元素时，不能选用铜载网，要选用镍、钼等其他材质的载网膜，同理分析碳元素时，要用氮化硅膜。

（2）在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅，因为染色剂通常会染方华膜。

（3）在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时，比如大面积的石墨烯膜、有机膜，如果用碳支持膜背底影响较大 用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构，因此可选用目数较高的裸网，如 1000 目、2000 目的铜裸网。

载网种类膜厚/nm微孔适用范围碳支持膜10-20无样品的一般结构观察，高倍率会有较大的背底。微栅15-20有适用于线状、片状样品，能够搭载在微栅孔中，高分辨观察时无背底。超薄碳膜3-5无分散性好的纳米颗粒，高分辨观察时背底衬度低。纯碳膜20-40无分散样品的溶剂是能够溶解方华膜的有机溶剂(氯 仿、甲苯等)。

2、树脂包埋法

理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应。目前常用国产环氧树脂618、Epon812环氧树脂、及低黏度包埋Spurr。

包埋剂配制及使用过程中的注意事项：

（1）所有容器及玻璃棒等应是清洁和干燥的；

（2）配制过程中应搅拌均匀，使用过程中应避免异物，特别是水、乙醇、丙酮等混入包埋剂；

（3）配制好的包埋剂应密封保存，避免受潮。剩余包埋剂可密封并储存在-10—-20℃冰箱中，延长其使用期。

包埋方法：

将待观察的样品块放入灌满包埋剂的适当模具（如胶囊）中，恒温箱内加温固化， Spurr70℃烤箱内8h即可固化，国产树脂618、Epon812环氧树脂需37℃过夜，经45℃ 12h、60℃ 24h可固化。将包埋固化后的样品取出，用超薄切片机切片后，分散于